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激光增材制造(LAM)的冶金学方面综述:不锈钢镍高温合金和钛合金(3)

发布时间:2022-05-09 04:57:16 来源:火狐app全站 作者:火狐体育全站app官网入口

  原标题:激光增材制造(LAM)的冶金学方面综述:不锈钢,镍高温合金和钛合金(3)

  本文重点介绍了各种实际应用的先进和高适用材料的微观结构、功能和机械性能,包括不锈钢、镍基和高温合金、钛基合金和金属基复合材料(MMC),以及不同预处理和后处理特性的影响。本文为第三部分。

  如前所述,由于高冷却速率,在钢的LAM制造过程中通常会形成细粒度微观结构。根据制造参数,细长晶粒和定向晶粒是最有可能用于制造组件的结构。熔池越大,冷却速度越低,导致微观结构粗糙,织构增强。相反,较小的熔池会产生细晶粒和弱织构的微观结构。与PBF方法相比,DED方法通常具有更大的熔体池,导致100–140μm的更大晶粒和更高取向的微观结构。同时,层与层之间的间隔会显著影响冷却速度,从而显著影响晶粒尺寸和织构。

  通过XRD获得IPF图。在1000 W激光系统中,316L的宏观织构演变受到加工过程中能量密度的强烈影响。(a) 316L在低能量密度下加工。(b)316L在高能量密度下加工,(c)316L在400W激光系统上加工。

  奥氏体不锈钢(例如304L和316L)通常在LAM工艺后消耗完全奥氏体的微观结构。然而,在LMD工艺中,在制造的316L样品中报告了近10.9%的残余δ-铁素体,可通过在1150°C下进行2小时的热处理(通过空气冷却进行测量)将其转变为奥氏体。在LBM制造的304L组件中,报告了在构建方向上的细长晶粒,母材为完全奥氏体。由于冷却速度快,在晶界中未检测到碳化铬。在LBM工艺中,316L的微观结构几乎相同。与构建板相比,由于固结组件的传热性能较差,离基体较远的层通常呈现出粗糙的微观结构。图15a–c以基于层的透视图显示了LAM制造零件的最终微观结构。由于LAM期间的高冷却速率,在试样中观察到细小的树枝状结构形成。

  图15 SEM照片显示了S316L奥氏体不锈钢在根据PBF路线进行LAM沉积后的(a)层面板、(b)树枝状结构和(c)制造组件中三层的SEM显微照片。(d) 18Ni-300钢的低倍和(e)高倍SEM图像显示,由于LAM工艺的快速冷却,18Ni-300钢的微观结构和细枝晶形成的比例较低。

  在LAM制造的微观结构之后,马氏体级别的不锈钢通常保持奥氏体相。其他如17-4 PH不锈钢、18-Ni300马氏体时效钢和AISI 420型不锈钢,在通过LAM工艺制造时也通常含有奥氏体相。经PBF处理的17-4 PH不锈钢的结构中含有28%的马氏体,奥氏体相组成平衡。马氏体板高度孪生,而马氏体相附近的区域具有较高的层错和位错密度。对该合金的其他研究表明,残余奥氏体相是由PBF的高冷却速率引起的残余热应力引起的。因此,任何影响冷却速率的参数都可能显著影响相分布。值得注意的是,由于热传导的差异,覆盖气体的变化也会对微观结构产生显著影响。不锈钢对氮特别敏感,因为氮是奥氏体稳定剂。

  实验表明,在经LAM处理的马氏体钢中,由于奥氏体复发而出现奥氏体相是可能的。试样中残余奥氏体的数量从顶部的21%到中心区域的57%不等。这被认为是在制造过程中不断重新加热层的结果,这有助于奥氏体稳定剂的扩散。整个机制导致奥氏体复发和/或残余奥氏体区域的生长。

  EBSD绘制的IPF图与BD有关。局部微观结构的演变强烈依赖于SLM®使用的能源。(a)采用400W激光系统加工的316L。(b)描绘参考坐标系和表征位置的示意图。(c)采用高能激光系统加工的316L。在(c)中,叠加了最小错向为2°的晶界。

  采用PBF方法对17-4PH不锈钢和18Ni-300马氏体时效后均产生残余奥氏体。在热处理过程中,观察到PBF过程中产生的奥氏体部分转变为马氏体。这可能是由于热处理过程中的应力消除。由于结构中存在机械稳定的奥氏体,它们都表现出相变诱发塑性(TRIP)。图15d,e显示了18Ni-300钢的微观结构以及此类零件结构中形成的细小马氏体。

  在图16中,激光增材制造的S316L奥氏体和S410L马氏体不锈钢的EBSD晶粒结构与这些钢的常规轧制板材相似。由于采用了之前的热机械处理,在板材生产的常规状态下,奥氏体不锈钢的微观结构似乎是冷加工的,包含大量低角度晶界(LAGBs),图16a中的白色线条显示,具有不规则形貌的晶粒尺寸在7.5–29μm范围内变化。然而,这种钢在LAM沉积后,由于层层熔化和凝固过程中的活跃机制,晶粒结构完全改变。

  图16 EBSD分析图比较了(a, b) S316L奥氏体不锈钢和(c, d) S410L马氏体不锈钢在商业制造和增材制造两种状态下的晶粒结构。

  从图16b可以看出,定向凝固在250 ~ 650 μm范围内形成了粗大细长的晶粒组织。对于这类不锈钢,奥氏体相在所有加工条件下都是稳定的。因此,在不发生任何固相相变的情况下,晶粒结构只能根据熔池的凝固机制和冷却速度而改变。将不锈钢的类型由奥氏体转变为马氏体,则情况就完全不同了,因为从熔化温度降至环境气氛冷却后,有可能发生奥氏体向铁素体相变。

  因此,根据工作冷却速率的范围,马氏体等非稳定剪切相变也有可能形成。图16c显示了S410L马氏体不锈钢在商业生产状态下的晶粒结构。组织中出现了细化晶粒和等轴晶,其等效尺寸在6-23 μm范围内变化,这与合金的轧制和退火过程有关。同时,在进行LAM沉积过程后,合金的微观结构完全改变,如图16d所示。通过考虑这种钢在LAM工艺的高冷却速率期间马氏体相变的发生率,形成了尺寸在毫米范围内的非常大的马氏体板条,周围环绕着微孪晶。对于S410L马氏体不锈钢而言,马氏体相变过程中马氏体板条之间严重的界面剪切现象可以激活界面处的微孪生机制。在图16d的EBSD图中,马氏体板条之间这种微孪晶的形成被描述为黑色的宽线 镍基合金的微观结构

  LAM工艺因素对镍基沉积零件的微观结构有显著影响。根据制造条件,可能会形成额外的沉淀和金属间相,从而产生不同的微观结构。热历史和化学成分是决定这些零件微观结构的主要因素。一些合金在制造过程中会形成沉淀结构,而在某些情况下,这会在制造后和退火后的修改过程中发生。对于Inconel 718高温合金,γ′和γ〃相在后处理热处理过程中析出,而Rene-142在没有任何二次退火处理的情况下显示γ′结构。

  析出相的尺寸、形状、分布、顺序和体积分数影响所制备部件的性能。与传统方法相比,为了在装配零件中获得更好的性能,控制微观结构是一个关键因素。为了实现这一目标,必须优化化学、工艺参数和后处理热处理参数。LAM工艺以其高冷度和频繁的加热和冷却循环而闻名,影响了零件的相形成和组织。在制造过程中,根据参数和零件几何形状,各层暴露在不同的热循环中,因此沉淀相的大小可能会根据其在制造零件中的位置而变化。热处理也会改变晶粒结构,导致不同制造零件中的等轴和树枝状晶粒结构。底层经历了更多的热循环,周期更长,与顶部附近的层相比,在这些层中形成了粗糙的沉淀相。

  。图17 (a)宏观图像显示了通过LAM沉积路线制造的Inconel 625的三维微观结构。(b)在之前的宏观图中制备的零件内部的枝晶和等轴晶的微观结构。(c)γ相晶粒的高倍SEM图像显示了LAM沉积的Inconel 718高温合金内的Lave相和碳化物。

  由于枝晶间区域的过饱和,更容易形成较大的析出相、金属间相和共晶产物。含有Laves相和NbC碳化物的金属间化合物作物在其背景中含有大量Nb。因此,在加热和冷却循环中,在接近共晶等级的区域会出现富集沉淀。这导致微观结构的不均匀性,从而导致不同的机械性能。为了获得均匀的微观结构,退火后的改性至关重要。

  像Laves、富nb金属碳化物等相通常在枝晶间或晶界可见。晶界处的氧化膜是金属间相的潜在形核基底。金属间相的形成通常会对机械性能产生负面影响。尤其是在Laves相的情况下,通过减少相来削弱沉淀的效果,并对固溶体强化产生不利影响,是机械性能恶化的主要原因。对于Inconel 625合金,制造部件中产生的Laves相和碳化物如图17c所示。凝固过程是影响金属间相形成的关键参数。

  对于工业纯钛,其显微结构主要由扫描速度决定。在低扫描速度(高体积能)下,在冷却过程中发生β相向α相的转变,导致粗条形晶粒。扫描速度越快(中等体积能),冷却速度越快,β相转变为α′相(马氏体相),晶粒细化为针状。当扫描速度超过该点时,晶粒细化,出现锯齿状图案。图18a、b为组织中马氏体相的针状形貌和后向散射图像。

  图18 Ti-6Al-4V钛合金LAM沉积后的显微组织显示:(a)针状马氏体相的背散射扫描电镜图像 (b)针状α′马氏体相 (c) β晶粒中α和α′相的形成 (d)针状组织和α相存在于先前的β晶粒边界 (e)粗大的Widmanstaten组织 (f)层状α+β组织,其中α相呈灰色阴影。

  另外,在Ti–6Al–4V基组件中,在LAM加工过程中,当温度在加热循环期间升高到β转变温度以上时,会发生α相到β相的转变。在随后的冷却过程中,会发生与纯钛相似的相变,低冷却速率(低扫描速度)促进β相向α相的转变,高冷却速率促进α′马氏体的形成。图18c显示了Ti–6Al–4V部件微观结构中先前β晶粒中形成的α和α′马氏体相。

  根据每个位置经历的局部热循环,即使α相的层状间距在单层的不同位置也可能不同。冷却速率也决定了α晶界的宽度,而α晶界的大小取决于转变为α相的β晶粒的大小。在高冷却速率下,针状马氏体α′相导致低塑性和高强度。图18d显示了存在于晶界的α相的显微照片。

  通过加工后热处理将α′马氏体转变为α相是常见的。低于β转变温度的过冷或转变温度决定了α板的宽度。在β转变温度下进行热处理,例如在炉内冷却,可提高强度和延展性。另一方面,提高热处理温度超过β转变温度会降低机械性能。在这种热处理后的水淬情况下,α′马氏体将导致塑性差。

  除了制造后热处理外,优化工艺参数还可以将马氏体相转变为更具韧性的微观结构。在PBF过程中,由于在上层沉积过程中施加于先前构建层的热循环,马氏体分解为细化的层状α+β结构。PBF参数(例如层厚度、焦距和能量密度)是实现所需结构的关键参数。尽管改变这些参数无助于转换制造零件上层的α′相,通常最后八层可能仍含有马氏体。

  含Ti–6Al–4V成分的10 wt% Mo元素的合金化不允许β相在较高冷却速率下转变为马氏体。由于Mo颗粒在完全β基体中弥散,得到的零件强度和伸长率都有所提高。

  对经DED处理的Ti-6Al-4V组分的研究表明,这些组分可以被想象为三个区域。靠近构建板的较低区域具有精细的层状α结构,带有α′马氏体。中间区域由一个粗糙的层状结构组成,具有富Alα相和富Vβ相。由于这些层中的冷却速率较低,在顶层中观察到β基体中存在小的层状α。另一方面,α+β聚落是晶界的主导结构。

  上图比较了在4 g/min的进粉速度下,功率密度与交互作用时间的关系。在覆层的附着、覆层的对称性和空腔形成的面积方面观察到趋势。

  考虑到上述合金(不锈钢、镍高温合金和钛基合金)的重要性,它们在结构应用、航空航天和生物医学行业的潜力是巨大的,但它们往往不适合其他应用。因此,也报道了通过LAM途径开发其他金属和合金的各种活动。由于铝基合金具有优异的耐腐蚀性和优异的强度与重量比,因此在海洋和航空航天领域获得了广泛的应用。一般来说,这些合金不涉及固态同素异构,但在打印和后处理修改控制沉淀的结构和分布时,对热和冷却循环非常敏感,特别是在可时效硬化合金的情况下。

  镁及其合金是一类独特的材料,它们的金属密度极低,在使用环境中对腐蚀更敏感。在镁基合金的某些情况下,也存在固溶体沉淀的可能性,例如:;AZ31、AZ61和AZ91。此外,考虑到独立滑移系统数量的减少和层错能(SFE)水平的降低,这种六方封闭填充(HCP)晶体结构合金的主要变形机制是缠绕。通过LAM技术处理镁及其合金非常具有挑战性,因为镁对氧的高亲和力和形成氧化镁导致这些材料熔化时具有高反应性,这既带来了粉末处理过程中的安全问题,也对设备提出了严格的屏蔽要求。同时,镁合金的3D打印技术作为一种可降解的植入材料,在生物医学领域具有重要的应用价值。因此,在这些合金中,活动倾向于激光烧结金属粉末以在固态中固化三维结构,或通过添加一些助剂来降低加工温度,如液相烧结。

  作为另一种HCP材料,锆及其合金(如商用锆合金)因其低中子截面和良好的低温耐腐蚀性而成为核应用中的难熔金属。新开发的LAM技术已用于在复杂组件中沉积锆基合金,或与其他材料一起沉积为多金属结构。锆合金可能存在α-β固态相变,这取决于氧含量,然而,锆基合金增材制造的主要挑战是该元素在高温下与氧反应的高亲和力。最近,通过将不同元素与等原子化学计量学结合,开发出高熵合金(HEA),从而产生了具有优异机械性能的高级材料。

  沉积态微观结构:20 μm样品的SE图。插图显示了同一区域的EDS元素图。

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